Reinheit per HPLC
Die Umkehrphasen-HPLC trennt das Zielpeptid von verwandten Nebenprodukten. Der prozentuale Flächenanteil des Hauptpeaks ergibt die chromatografische Reinheit. Wichtig: Wasser, Gegenionen wie Trifluoracetat oder Acetat erfasst dieser Wert nicht. Dafür gibt es den separaten Netto-Peptidgehalt.
Identität per Massenspektrometrie
Die Massenspektrometrie (z. B. ESI-MS) misst die Molmasse. Stimmt sie mit dem berechneten Wert überein, ist das ein starkes Indiz für die korrekte Sequenz. Erst HPLC und MS zusammen ergeben ein belastbares Bild.
Analysezertifikate richtig lesen
Ein Analysezertifikat (Certificate of Analysis, COA) fasst die Prüfergebnisse zusammen. Achten Sie auf Chargennummer, Prüfdatum, Methode und die Übereinstimmung mit dem gelieferten Produkt. Ob ein Zertifikat für die konkret gelieferte Charge vorliegt, sollte man im Zweifel beim Anbieter erfragen.
Typische Verunreinigungen
- Deletionssequenzen, denen ein Baustein fehlt
- Reste von Schutzgruppen aus der Synthese
- Oxidierte Formen, z. B. an Methionin
- Salzreste aus der Reinigung
Richtig lagern
| Zustand | Empfehlung |
|---|---|
| Lyophilisat, verschlossen | kühl bis tiefgekühlt, trocken und lichtgeschützt |
| Vor dem Öffnen | auf Raumtemperatur kommen lassen, damit keine Feuchtigkeit kondensiert |
| In Lösung | nach Laborprotokoll aliquotieren, wiederholtes Auftauen vermeiden |
Dokumentation im Labor
Eingangsdatum, Chargennummer, Datum der Rekonstitution, Lösungsmittel und eigene Kontrollmessungen gehören ins Laborbuch. So lassen sich Abweichungen später nachvollziehen.